水分测定仪本标准规定了用电量法测定石油添加剂、含添加剂润滑油及润滑油中水含量的方法。适用于石油添加剂、含添加剂润滑油及润滑油。
 

　　用一定量的脱水溶剂苯或甲苯和试样混合并进行共沸蒸馏，馏出液以一定比例混合的卡尔·费休试剂、甲醇、三绿甲完混合液为电解液。
 

　　以电量法测定其水含量，当馏出液中有水时，碘氧化二氧化硫，发生如下化学反应：
 

 

       生成的硫酸吡啶又同甲醇反应生成稳定的甲基硫酸吡啶：

 

　　消耗的碘由溶液中碘离子在阳极发生氧化反应来补充：测量补充消耗的碘所需要的电量。
 

　　根据法拉第电解定律，可求出试样中的水含量。仪器中库仑仪：能供给恒定的至少10mAc 以上电解电流和检测装置的库仑仪。
 

　　电解池：见图1a，图1b。半微量蒸馏装置：见图2。注射器：1，2，5，30mL。微量注射器：0.5，1.0µL。
 

　　酒精灯或小电炉，试剂无水甲醇：分析纯。吡啶：分析纯。碘：分析纯。苯：用5A分子筛或其他脱水的分子筛脱水后使用。
 

　　分子筛：5A或其他类型可供脱水用的分子筛。二氧化硫：可用工业钢瓶装的二氧化硫或将一定量的无水亚硫酸钠放在2l圆底烧瓶中。
 

　　逐滴加入硫酸产生的二氧化硫，使用前须经硫酸脱水。三绿甲完：分析纯。卡尔·费休试剂：以下称卡氏试剂，按下法配制。
 

　　甲液：将50g碘溶于80ml吡啶中，不停摇动，使碘全部溶解，然后加入260ml无水甲醇，此时溶液应出现橙色结晶物。
 

　　乙液：在40ml吡啶中加入40ml液体二氧化硫或等量的气体二氧化硫，此时溶液呈淡黄色。在冷浴中将乙液慢慢地加入甲液中。
 

　　此时甲液结晶物慢慢地溶解，即得到褐色卡氏试剂。待溶液冷却后，旋紧瓶塞贮存于干燥器中，稳定24h后方可使用。
 

　　电解液的配制：按甲醇与吡啶体积比为2:1和三绿甲完与甲醇体积比为1:1的比例混合均匀，装入具塞棕色瓶中保存。
 

　　在预先干燥的电解池阳极室内放入搅拌棒，再在阳极室加入50~60ml电解液，然后加入卡氏试剂至电解液呈红棕色。
 

　　取此电解液2ml加入阴极室内，盖好滴定池帽，在磨口外均涂以真空润滑脂，以防止吸湿，使电解池处于密封状态，以备使用。
 

　　按库仑仪说明书调节好仪器，把电解池的导线和库仑仪连接好。试验步骤用注射器向电解池注入适量含水甲醇。
 

　　使电解液中含微量水，记录器指示接近零点位置，然后再电解到预定终点，若此时终点能稳定1min。
 

　　即可校对电流值，准备进样。共沸蒸馏：库仑法进行测定时，将油样充分摇动均匀后，按下表规定取一定量的试样和脱水苯于微量蒸馏烧瓶中。
 

　　迅速装好微量蒸馏装置进行共沸蒸馏，蒸馏速度为每分钟30-50滴，待95%的苯蒸出即没有馏出物滴出后。
 

　　取下馏出物接受瓶，并立即加盖称重。进样前先用待分析试样洗注射器五到七次，然后取1ML待分析试样迅速通过电解池进样口橡胶塞注入到电解池内。
 

电解结束后计算结果。按此方法不加分析试样进行空白试验和空白值的测定。
 

　　试样的水含量X(ppm)按下式计算： 式中：I——电解电流，mA；t——电解时间，s；m——试样的质量，g；10722——电解1mg水所消耗的电量(mC./mg)。
 

　　精密度重复性：同一操作者，重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。